第一章 質譜1.1引言1.2儀器1.3電離方法1.3.1氣相電離方法1.3.1.1電子轟擊電離1.3.1.2化學電離1.3.2解吸電離方法1.3.2.1場解吸電離1.3.2.2快原子轟擊電離1.3.2.3等離子體解吸電離1.3.2.4激光解吸電離1.3.3蒸發電離法1.3.3.1熱噴霧質譜1.3.3.2電噴霧質譜1.4質量分析器1.4.1扇形磁場質量分析器1.4.2四極質量分析器1.4.3離子阱質量分析器1.4.4飛行時間質量分析器1.4.5傅立葉變換質量分析器1.4.6串聯質譜1.5EI質譜解析1.5.1分子離子峰的識彆1.5.2分子式的測定1.5.2.1單位質量分子離子和同位素峰1.5.2.2高分辨分子離子1.5.3用分子式計算氫虧損指數1.5.4碎裂1.5.5重排1.6主要類型有機化閤物的質譜1.6.1烴1.6.1.1飽和烴1.6.1.2烯烴1.6.1.3芳香烴和芳基烷烴1.6.2羥基化閤物1.6.2.1醇1.6.2.2苯酚1.6.3醚1.6.3.1脂肪醚和縮醛1.6.3.2芳香醚1.6。4酮1.6.4.1脂肪族酮1.6.4.2環酮1.6.4.3芳香酮1.6.5醛1.6.5.1脂肪族醛1.6.5.2芳香醛1.6.6羧酸1.6.6.1脂肪族酸1.6.2.2芳香酸1.6.7羧酸酯1.6.7.1脂肪族羧酸酯1.6.7.2苄基酯和苯基酯1.6.7.3芳香酸酯1.6.8內酯1.6.9胺1.6.9.1脂肪胺1.6.9.2環胺1.6.9.3芳香胺1.6.10酰胺1.6.10.1脂肪族酰胺1.6.10.2芳香酰胺1.6.11脂肪族腈1.6.12硝基化閤物1.6.12.1脂肪族硝基化閤物1.6.12.2芳香族硝基化閤物1.6.13脂肪族亞硝酸酯1.6.14脂肪族硝酸酯1.6.15含硫化閤物1.6.15.1脂肪族硫醇1.6.15.2脂肪族硫醚1.6.15.3脂肪族二硫醚1.6.16鹵代化閤物1.6.16.1脂肪族氯化物1.6.16.2脂肪族溴化物1.6.16.3脂肪族碘化物1.6.16.4脂肪族氰化物1.6.16.5苄基鹵化物1.6.16.6芳香族鹵化物1.6.17芳香族雜環化閤物參考文獻習題附錄A 各種C、H、N、0組閤的分子量附錄B 常見的碎片離子附錄C 常見丟失的碎片第二章 紅外光譜2.1引言2.2理論2.2.1偶閤相互作用2.2.2氫鍵2.3儀器2.3.1色散型IR光譜儀2.3.2傅立葉變換紅外光譜儀(乾涉儀)2.4樣品處理2.5譜圖解析2.6有機分子基團的特徵吸收2.6.1正烷烴(直鏈烷烴)2.6.1.1 C—H伸縮振動2.6.1.2 C—H彎麯振動2.6.2支鏈烷烴2.6.2.1叔碳的CH伸縮振動2.6.2.2偕二甲基的C—H彎麯振動2.6.3環烷烴2.6.3.1 C—H伸縮振動2.6.3.2 C—H彎麯振動2.6.4烯烴2.6.4.1非共軛綫型烯烴的C—C伸縮振動2.6.4.2烯烴C—H伸縮振動2.6.4.3烯烴CH彎麯振動2.6.5炔烴2.6.5.1 C—C伸縮振動2.6.5.2 C—H伸縮振動2.6.5.3 C—H彎麯振動2.6.6單核芳香烴2.6.6.1C—H麵外彎麯振動2.6.7多核芳香族化閤物2.6.8醇和酚2.6.8.1 O一H伸縮振動2.6.8.2 C—O伸縮振動2.6.8.3 O—H彎麯振動2.6.9醚、環氧化物和過氧化物2.6.9.1 C—O伸縮振動2.6.10酮2.6.10.1 C—O伸縮振動2.6.10.2 C—C(一O)一C伸縮和彎麯振動2.6.11醛2.6.11.1 C—O伸縮振動2.6.11.2 C—H伸縮振動2.6.12羧酸2.6.12.1 0—H伸縮振動2.6.12.2 C—O伸縮振動2.6.12.3 C—O伸縮和D—H彎麯振動2.6.13羧酸根陰離子2.6.14酯和內酯2.6.14.1 C—O伸縮振動2.6.14.2 C—O伸縮振動2.6.15酰鹵2.6.15.1 C—O伸縮振動2.6.16羧酸酐2.6.16.1 C—O伸縮振動2.6.16.2 C—O伸縮振動2.6.17酰胺和內酰胺2.6.17.1 N—H伸縮振動2.6.17.2 C—O伸縮振動(酰胺I譜帶)2.6.17.3 N—H彎麯振動(酰胺Ⅱ譜帶)2.6.17.4其他的振動譜帶2.6.17.5內酰胺的C一O伸縮振動2.6.18胺2.6.18.1 N—H伸縮振動2.6.18.2 N—H彎麯振動2.6.18.3 CN伸縮振動2.6.19胺鹽2.6.19.1N—H伸縮振動2.6.19.2N—H彎麯振動2.6.20氨基酸和氨基酸鹽2.6.2l腈2.6.22異腈(R—N三C)，氰酸鹽(R—0—C三N)，異腈酸鹽(R—N—C—O)，硫氰酸酯(R—S—C三N)，異硫氰酸酯(R一N=C=S)2.6.23含一N—N基團的化閤物2.6.24含氮一氧鍵的共價化閤物2.6.24.1硝基化閤物中的N—O伸縮振動2.6.25有機硫化閤物2.6.25.1硫醇的S—H伸縮振動2.6.25.2硫化物的C—S和C—S伸縮振動2.6.26含硫一氧鍵的化閤物2.6.26.1亞碸中的S—O伸縮振動2.6.27有機鹵化物2.6.28矽化閤物2.6.28.1Si—H振動2.6.28.2SiOH和Si—O振動2.6.28.3矽一鹵素伸縮振動2.6.29磷化閤物2.6.29.1P—O和P_一O伸縮振動2.6.30芳香族雜環化閤物2.6.30.1CH伸縮振動2.6.30.2N—H伸縮頻率2.6.30.3環的伸縮振動(骨架譜帶)2.6.30.4C—H麵外彎麯振動參考文獻習題附錄A 溶劑和研糊油的透射區域附錄B 官能團的特徵吸收附錄C 烯烴的吸收附錄D 磷化閤物的吸收附錄E 雜芳香族化閤物的吸收第三章 質子核磁共振譜3.1引言3.2理論3.2.1原子核的磁性3.2.2自鏇量子數為1／2的原子核的激發3.2.3弛豫過程3.3儀器和樣品處理3.3.1儀器3.3.2NMR實驗的靈敏度3.3.3溶劑選擇3.4化學位移3.5自鏇偶閤、多重峰、自鏇體係3.5.1簡單和復雜的一級多重峰3.5.2一級自鏇體係3.5.3波普(Pople)標注3.5.4更多簡單一級裂分體係的例子3.5.5一級裂分模型的分析3.6氧原子、氮原子和硫原子上的質子；可交換的質子3.6.1氧原子上的質子3.6.1.1醇3.6.1.2水3.6.1.3酚3.6.1.4烯醇3.6.1.5羧酸3.6.2氮原子上的質子3.6.3硫原子上的質子3.6.4連在或接近氯、溴或碘核上的質子3.7質子對其他重要核的偶閤(19F，D，31P，29Si和13C)3.7.1質子對19F的偶閤3.7.2質子對氘的偶閤3.7.3質子對31P的偶閤3.7.4質子對29Si的偶閤3.7.5質子對13C的偶閤3.8化學位移等價3.8.1通過對稱操作的互換檢測化學位移等價3.8.1.1通過繞簡單對稱軸鏇轉的相互交換(Cn)3.8.1.2通過對稱麵(d)的對映發生相互交換3.8.1.3通過對稱中心(i)翻轉發生相互交換3.8.1.4對稱操作下無相互交換作用3.8.2通過標記(取代)確定化學位移等價3.8.3結構快速互變引起的化學位移等價3.8.3.1酮一烯醇互變3.8.3.2圍繞部分雙鍵(受限鏇轉)的互變3.8.3.3沿環單鍵的互變3.8.3.4沿鏈狀單鍵的互變3.9磁等價(自鏇一偶閤等價)3.10具有3個偶閤常數的AMX、ABX和ABC剛性係統3.11構象易變的開鏈體係、虛假偶閤3.11.1不對稱鏈3.11.1.1硝基丙烷3.11.1.2己醇3.11.2對稱鏈3.11.2.1琥珀酸二甲脂3.11.2.2戊二酸二甲脂3.11.2.3己二酸二甲脂3.11.2.4庚二酸二甲脂3.11.3不完全對稱鏈3.11.3.13一甲基戊二酸3.12手性化閤物3.12.1具有一個手性中心的2一甲基一6一亞甲基一7一辛烯一4一醇(Ipsenol)3.12.2兩個手性中心的化閤物3.13鄰位偶閤以及同碳偶閤3.14遠程偶閤3.15選擇性自鏇去偶，雙共振實驗3.16NOE效應，差譜，1H1H空間鄰近3.17結論參考文獻習題附錄A 質子的化學位移附錄B 兩個或三個直接相連官能團對化學位移的影響附錄C 脂環和雜環的化學位移附錄D 不飽和體係和芳香體係的化學位移附錄E 受氫鍵影響的質子(雜環原子上的氫)附錄F 質子自鏇偶閤常數附錄G 商業應用的氘代試劑中殘留質子的化學位移和峰的多重性附錄H 實驗室常用溶劑(因殘餘存在)的化學位移附錄I 重水中氨基酸質子的化學位移第四章 核磁共振碳-13譜4.1引言4.2理論4.2.1去1H偶技術4.2.2化學位移標量和範圍4.2.3T1弛豫4.2.4核OverhalAser增益(N()E)4.2.513C-1H自鏇偶閤(J值)4.2.6靈敏度4.2.7溶劑4.3一個簡單13C譜的解析：鄰苯二甲酸二乙酯4.413C的定量分析4.5化學位移等價4.6DEPT4.7化閤物類型和化學位移4.7.1烷烴4.7.1.1直鏈與支鏈烷烴4.7.1.2烷烴上的取代效應4.7.1.3環烷烴與飽和雜環4.7.2烯烴4.7.3炔烴4.7.4芳環化閤物4.7.5雜環芳香族化閤物4.7.6醇4.7.7醚、縮醛和環氧化物4.7.8鹵化物4.7.9胺4.7.10硫醇、硫醚和二硫化物4.7.11含碳官能團4.7.11.1酮和醛4.7.11.2羧酸、酯、酰氯、酸酐、酰胺和腈4.7.11.3肟參考文獻習題附錄A 常見NMR溶劑的13C化學位移、偶閤常數及譜綫多重性附錄B 常見實驗室溶劑作為痕量雜質齣現的13C化學位移附錄C 各類化閤物的13C化學位移相關圖附錄D 一些天然産物的13C化學位移數據第五章 核磁共振相關譜；2一D(兩維)核磁共振5.1引言5.2理論5.3相關譜5.3.11H-1H相關：COSY5.4小蠹烯醇：1H-1HCOSY3.4.1雙量子濾波1H-1HCOSY5.4.2檢測碳13C-1HCOSY：HETCOR5.4.3檢測質子1H-13CCOSY：HMQC5.4.4HETCOR和HMQC5.4.5質子檢測，遠程1H-13C異核相關：HMBC5.5石竹烯氧化物5.5.1DQF—COSY5.5.2HMQC5.5.3HMBC5.613C-13C相關：INADEQUATE5.6.1INADEQLIATE：石竹烯氧化物5.7乳糖5.7.1DQF—COSY5.7.2HMQC5.7.3HMBC5.8接力相乾轉移：TOCSY5.8.12一DTOCSY5.8.21一DTOCSY5.9HMQC～TOCSY5.9.1HMQC—TOCSY：乳糖5.10ROESY5.10.1ROESY：乳糖5.11四肽VGSE5.11.1COSY：VGSE5.11.2TOCSY：VGSE5.11.3HMQC：VGSE5.11.4HMBC：VGSE5.11.5ROESY：VGSE5.12梯度場核磁共振參考文獻習題第六章 其他重要1／2自鏇核的NMR譜6.1引言6.2 15N核磁共振6.3 19F核磁共振6.4 29Si核磁共振6.5 31P核磁共振6.6結論參考文獻習題附錄磁活性原子核的性質第七章 例題解答7.1引言例題7.1討論例題7.2討論例題7.3討論例題7.4討論例題7.5討論例題7.6討論習題第八章 習題8.1引言習題習題參考答案第一章 習題參考答案第二章 習題參考答案第三章 習題參考答案第四章 習題參考答案第五章 習題參考答案第六章 習題參考答案第七章 習題參考答案第八章 習題參考答案索引
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