具体描述
This is the first of two volumes entitled Determination of Chemical Composition and Molecular Structure. The ordering offers more consistent volumes for those interested in certain types of chemical determinations as opposed to the grouping of similar techniques used for a variety of measurements. Chapters have been written by world-class authors who are widely recognized in their fields. Authors have directed their writings to the competent, professional scientist who is interested in obtaining information provided by the technique, but who is perhaps not an expert in the use of the method. In each case, authors of chapters have supplied, either in the text or through liberal reference to monographs and other scientific literature, sufficient information for the investigator to apply the techniques successfully in the laboratory.
《物质科学探索：实验技术与测量原理》 本书是一部面向广大化学及相关领域科研人员、研究生以及高年级本科生的实验技术与测量原理的综合性专著。它旨在系统、深入地阐述现代物质科学研究中常用的物理学方法，并从原理层面剖析这些方法的根基，为读者在实际实验操作中遇到的挑战提供理论指导和解决方案。本书力求在概念的清晰性、原理的严谨性以及方法的实用性之间取得平衡，内容涵盖了从宏观到微观，从静态到动态，从定性到定量等多个维度。 第一部分：基础测量技术与仪器校准 本部分着重于化学实验中最基础也是最关键的测量技术及其相关的仪器校准。 长度、体积与质量的精确测量： 我们将深入探讨不同量级下长度、体积和质量测量的原理与精度极限。例如，对于长度测量，将详细介绍游标卡尺、千分尺、激光干涉仪等工具的工作原理、使用技巧以及误差分析。在体积测量方面，除了常用的量筒、移液管、容量瓶等，还会讨论比重瓶、密度计的工作原理，以及如何通过精确控制温度和压力来提高体积测量的准确性。质量测量部分，将从不同精度的天平（分析天平、精密天平）入手，讲解其结构、工作模式、校准方法以及影响称量精度的因素，并讨论例如静电、气流等潜在误差源的消除。 温度的测量与控制： 温度是化学反应和物理过程的关键参数。本书将系统介绍各类温度计，包括液体温度计（如水银温度计、酒精温度计）、电阻温度计（如铂电阻温度计），以及热电偶等。每种温度计的工作原理、适用范围、优缺点都会进行详细阐述。更重要的是，我们将探讨温度传感器的校准方法，以及如何实现精确的温度控制，包括加热和冷却系统的设计原理，PID控制算法的应用，以及恒温槽、恒温箱等设备的使用要点。 压力测量与控制： 压力在气相反应、真空技术等领域至关重要。本书将介绍不同压力范围的测量仪器，如U型管压力计、倾斜式压力计、 Bourdon管压力计，以及现代的压阻式、电容式压力传感器。我们将深入分析这些传感器的测量原理、线性度、迟滞现象以及如何进行校准。在压力控制方面，将讨论稳压阀、真空泵的工作原理，以及如何实现动态压力反馈控制。 时间测量与计时技术： 精确的时间测量是许多动力学实验的基础。本书将介绍不同精度的时间测量工具，从机械计时器到电子计时器，再到高精度原子钟的原理概述。我们将讨论在化学实验中，如何选择合适的计时器，如何减少人为计时误差，以及如何利用电子计时装置实现自动数据采集。 仪器校准与误差分析： 任何精确测量都离不开可靠的仪器。本部分将系统性地介绍各种仪器的校准方法，包括使用标准物质、标准仪器进行校准，以及校准过程中的注意事项。同时，我们将深入探讨实验误差的来源（系统误差、随机误差），以及常用的误差分析方法，如标准偏差、置信区间、显著性检验等，帮助读者理解并量化测量结果的不确定性。 第二部分：光谱学方法及其应用 光谱学是研究物质与电磁波相互作用的学科，是物质结构和成分分析的强大工具。 紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）： 本节将详细介绍紫外-可见吸收光谱的产生机理，包括电子跃迁的类型。我们将深入解析分光光度计的光学系统（光源、单色器、样品室、检测器）和电子系统，并讨论其在定性（官能团识别）和定量（Beer-Lambert定律的应用、摩尔吸光系数）分析中的应用。如何选择合适的溶剂、扫描范围，以及如何进行基线校正和扣除背景信号将是重点。 红外吸收光谱（IR）： 红外光谱主要用于分子振动的研究，是鉴定有机化合物和无机化合物的重要手段。本书将阐述分子振动模式的产生，以及红外光谱仪的工作原理。重点将放在官能团的红外吸收特征，如何通过红外光谱解析分子结构，以及如何使用红外光谱追踪化学反应进程。拉曼光谱的原理和与红外光谱的互补性也将有所介绍。 荧光光谱： 荧光光谱是一种灵敏度极高的分析技术。本书将解释荧光产生、激发态、发射光谱以及量子产率等概念。我们将讨论荧光光谱仪的组成，并重点阐述其在痕量物质检测、分子相互作用研究以及生物标记等领域的应用。如何优化激发波长、发射波长，以及如何避免荧光猝灭将是关键。 原子吸收光谱（AAS）与原子发射光谱（AES）： 这两种技术是金属元素和某些非金属元素的定量分析的常用方法。我们将详细介绍原子化器的作用（火焰原子化、石墨炉原子化），以及光源（空心阴极灯、气体放电灯）的原理。AAS中，介绍共振吸收的原理；AES中，介绍原子发射的能级跃迁。本书将重点讲解如何选择合适的谱线，如何进行样品前处理，以及如何进行定量分析，并讨论共存元素的干扰及消除方法。 核磁共振谱（NMR）： NMR是解析分子结构最强大的技术之一。我们将从核自旋、磁矩、拉莫尔进动等基本概念出发，深入浅出地讲解NMR谱仪的工作原理，包括射频脉冲、梯度场、探测器等。本书将重点介绍不同类型NMR（¹H NMR, ¹³C NMR, 质子解耦, NOE等）的应用，如何解读化学位移、耦合常数、积分面积等信息，以及如何利用NMR推断复杂有机分子的结构。 质谱（MS）： 质谱法通过测量分子的质荷比来鉴定物质。本书将介绍不同类型的质谱仪，包括电子轰击（EI）、化学电离（CI）、电喷雾电离（ESI）、基质辅助激光解吸/电离（MALDI）等离子源，以及四极杆、飞行时间（TOF）、离子阱等质量分析器的工作原理。我们将重点讲解如何解析质谱图（分子离子峰、碎片离子峰），如何通过质谱信息推断分子量和分子式，以及其在有机化合物鉴定、蛋白质组学、环境监测等领域的广泛应用。 第三部分：色谱分离技术 色谱法是分离和分析混合物的有效手段，在化学分析中占据核心地位。 气相色谱（GC）： 本节将深入介绍气相色谱仪的组成部分，包括进样系统、载气、色谱柱（填充柱、毛细管柱）、检测器（FID, TCD, ECD, MS等）以及数据处理系统。我们将详细阐述气相色谱的分离原理，包括分配系数、理论塔板数、柱效、选择性等概念。重点将放在如何选择合适的色谱柱和流动相（载气）、优化操作条件（柱温、流速、进样量），以及如何进行定性（保留时间）和定量（峰面积、峰高）分析。 液相色谱（LC）： 液相色谱，特别是高效液相色谱（HPLC），是分析非挥发性或热不稳定的化合物的有力工具。本书将详细介绍HPLC的组成，包括溶剂输送系统（泵）、进样器、色谱柱（固定相）、检测器（UV-Vis, 荧光, ELSD, MS等）以及数据处理。我们将深入讨论不同类型的固定相（反相、正相、离子交换、尺寸排阻）和流动相的选择原则，以及如何优化流动相组成、流速、柱温和检测波长来获得最佳分离效果。 薄层色谱（TLC）： TLC作为一种简便、快速的分离技术，在定性分析和方法开发中仍有其价值。本书将介绍TLC板的制备、展开过程（固定相、流动相的选择）、显色方法以及结果的解读。我们将讨论其在监测反应进程、初步分离混合物以及验证其他色谱方法方面的应用。 第四部分：电化学分析方法 电化学分析法基于物质在电化学池中的氧化还原反应来测量物质的浓度或电化学性质。 电位法： 本节将介绍pH计、离子选择电极（ISE）等电位法的基本原理，包括能斯特方程的应用，以及电极反应的平衡。我们将重点讲解如何选择合适的参比电极和工作电极，如何进行电极校准，以及如何利用电位法进行物质的定量分析。 电量法（库仑法）： 库仑法通过测量通过电化学池的电量来确定物质的量。我们将介绍电量滴定和法拉第定律的应用，并讨论其在高精度定量分析中的优势。 伏安法： 伏安法通过测量电流随施加电位的变化来研究电化学过程。本书将深入介绍循环伏安法（CV）、线性扫描伏安法（LSV）、溶出伏安法（ASV）等技术，阐述其在研究氧化还原动力学、电化学反应机理以及痕量物质检测中的应用。我们将重点讲解如何控制扫描速率、电极材料、电解质溶液等因素来优化测量结果。 电导法： 电导法测量溶液的电导率来评估溶液中离子的浓度。我们将介绍电导池的结构、电导率与离子浓度的关系，以及电导法在滴定分析、水质监测等领域的应用。 第五部分：热分析技术 热分析技术通过测量物质在程序控制的温度下其物理或化学性质随温度变化的曲线，来研究物质的热稳定性、相变等。 热重分析（TGA）： TGA测量物质随温度变化的质量。我们将介绍TGA仪器的结构，重点讲解如何通过TGA曲线（失重曲线、速率曲线）来研究物质的热分解、脱水、氧化还原等过程，并进行定量分析（如计算分解产物的摩尔质量）。 差示扫描量热法（DSC）： DSC测量物质在受控温度程序下与参比物之间的热流差。本书将详细介绍DSC的原理，并重点阐述其在测定熔点、玻璃化转变温度、结晶温度、相变焓以及评估材料热稳定性等方面的应用。 热机械分析（TMA）： TMA测量物质随温度变化的尺寸变化。我们将介绍TMA的原理，以及其在测定热膨胀系数、玻璃化转变温度、软化点等方面的应用。 第六部分：表面分析与显微技术 这些技术提供了对物质表面微观结构和形貌的洞察。 扫描电子显微镜（SEM）： SEM通过扫描电子束与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等信号来成像，提供高分辨率的表面形貌信息。本书将介绍SEM的工作原理，包括电子枪、扫描系统、探测器等，并重点讲解样品制备、成像参数的选择以及如何解读SEM图像。 透射电子显微镜（TEM）： TEM通过透射的电子束来成像，可以提供原子级别的分辨率，用于观察材料的内部微观结构。我们将介绍TEM的工作原理，包括电子源、透镜系统、样品制备等，并重点讲解其在纳米材料、晶体缺陷等研究中的应用。 原子力显微镜（AFM）： AFM利用一个极细的探针扫描样品表面，测量探针与样品之间的相互作用力来成像。本书将介绍AFM的不同工作模式（接触模式、非接触模式、轻敲模式），以及其在测量表面形貌、表面粗糙度、力学性质等方面的应用。 第七部分：其他重要物理方法 X射线衍射（XRD）： XRD是研究晶体结构和相组成的强大工具。本书将介绍X射线的产生、衍射原理（布拉格方程）、XRD仪器的组成，以及如何通过XRD谱图（衍射峰的位置和强度）来确定晶体结构、晶粒尺寸、相组成等。 磁学测量： 介绍不同类型的磁性材料（顺磁性、抗磁性、铁磁性等）及其测量方法，包括磁天平、SQUID等。 粘度测量： 介绍不同类型的粘度计（毛细管粘度计、旋转粘度计）的工作原理，以及粘度在流变学研究中的意义。 本书的编写力求语言清晰、逻辑严谨，并通过大量的实例和图示来帮助读者理解抽象的原理和复杂的技术。希望本书能成为物质科学研究人员的得力助手，为他们在实验设计、数据解释以及仪器选择方面提供有价值的参考。
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