GB/T5009.122-2003 食品容器、馐材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1-二氯乙烷的测定

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isbn号码:9780661215388
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  • GB/T5009
  • 122-2003
  • 食品容器
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  • 1,1-二氯乙烷
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具体描述

GB/T 5009.122-2003 食品容器、食品材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1-二氯乙烷的测定 图书简介 本书籍是中华人民共和国国家标准GB/T 5009.122-2003的正式文本,专注于规定食品接触材料中聚氯乙烯(PVC)树脂及其制品在特定条件下可能存在的残留物——1,1-二氯乙烷(1,1-DCE)的检测方法。该标准旨在为食品安全监管、生产企业质量控制以及第三方检测机构提供统一、权威的技术规范,确保与食品接触的PVC材料在迁移风险方面符合国家卫生标准要求。 核心内容概述: 本标准严格界定了检测1,1-二氯乙烷的实验原理、所需的仪器设备、试剂要求,并详细阐述了样品的前处理、检测步骤、结果的计算与判断标准。其内容紧密围绕如何准确、可靠地从PVC基材中分离并定量分析微量1,1-二氯乙烷展开。 一、 适用范围与标准目的 标准明确指出其适用范围覆盖所有用于食品包装、容器、餐具、保鲜膜等食品接触用途的聚氯乙烯树脂原料以及由这些原料制成的最终成型制品。标准制定的核心目的是通过建立科学的分析方法,监控PVC材料在生产、储存和使用过程中,可能残留的作为溶剂或单体杂质的1,1-二氯乙烷的含量,防止其在模拟食品接触条件下迁移至食品中,从而保障消费者健康。 二、 测定原理:气相色谱法 该标准主要采用气相色谱法(Gas Chromatography, GC)作为核心检测技术。该原理基于物质在气相中的分离特性,通过载气将样品带入色谱柱,利用固定相与1,1-二氯乙烷的分配系数差异实现分离,随后经检测器(通常是氢火焰离子化检测器, FID)进行检测并定量。 标准详细描述了如何通过特定温度程序和载气流速控制,确保1,1-二氯乙烷能够与其他潜在干扰物有效分离。 三、 仪器与试剂要求 为保证检测结果的准确性和可比性,标准对所使用的关键仪器和化学试剂提出了严格的技术指标要求: 1. 气相色谱仪: 必须配备高灵敏度的检测器(如FID),并具备程序升温控制功能。色谱柱的选择(如毛细管柱或填充柱的具体规格)也被详细规定,以确保对1,1-二氯乙烷具有良好的分离效率和响应度。 2. 样品处理设备: 包括精确的称量天平、恒温加热装置、搅拌器以及用于样品浓缩或纯化的辅助设备。 3. 标准品与试剂: 对1,1-二氯乙烷标准品的纯度(通常要求≥99%)有明确要求。溶剂(如用于萃取或稀释的试剂)必须是色谱纯或高纯度等级,以排除背景干扰。对标准溶液的配制步骤、浓度系列设置,以及空白实验的要求也进行了规范。 四、 样品处理与前处理技术 由于1,1-二氯乙烷可能以残余溶剂或未聚合单体的形式存在于致密的PVC基体中,有效地将其从固体基质中“提取”出来是关键步骤。标准提供了详细的样品准备流程: 1. 固体样品粉碎/裁切: 针对树脂颗粒或成型制品,要求将其处理成特定粒径,以增大比表面积,提高萃取效率。 2. 萃取或浸提方法: 标准重点阐述了溶剂萃取法或顶空萃取法(Headspace Analysis)的实施细则。如果采用溶剂萃取,则需指定萃取溶剂的种类、用量、萃取时间以及萃取温度,确保1,1-二氯乙烷充分转移至溶液相。如果采用顶空法,则对样品量、顶空平衡温度和平衡时间有明确要求。 3. 浓缩(如需要): 根据后续色谱分析的灵敏度要求,可能需要对萃取液进行减压浓缩,但必须严格控制温度,防止易挥发的1,1-二氯乙烷损失。 五、 测定步骤与定量分析 1. 进样与色谱条件: 详细规定了气相色谱仪的操作参数,包括进样口温度、柱温程序(升温速率和保持温度)、载气流速等,这些参数直接影响分离效果和保留时间的准确性。 2. 定性判断: 样品中峰的定性主要依据其在特定色谱条件下的保留时间(Rt)与标准品保留时间的吻合程度。 3. 定量计算: 采用外标法进行定量。通过绘制标准曲线(峰面积或峰高对浓度的关系图),根据样品峰的面积(或高度)代入标准曲线方程,计算出样品中1,1-二氯乙烷的质量浓度。 六、 结果判定与质量控制 标准不仅提供了如何计算残留量的方法,还对结果的质量控制提出了要求: 1. 检出限与定量限: 明确了该方法能够可靠检测和准确测定1,1-二氯乙烷的最低浓度水平。 2. 回收率考核: 要求对标准物质进行加标回收实验,以验证前处理和检测过程的准确性,确保方法的适用性。回收率应落在预设的允许范围内(通常要求在80%至120%之间,具体数值以标准正文为准)。 3. 允许限量标准引用: 虽然本书籍本身是测定方法标准,但它会参照食品接触材料相关的卫生法规(如GB 9685等)中对PVC材料中1,1-二氯乙烷迁移量的最大允许值,指导用户如何根据检测结果判断产品是否合格。 总结: GB/T 5009.122-2003是一本高度专业化的技术规范文件,是食品接触材料分析实验室必备的工具书。它通过严谨的实验步骤和方法验证,确保了对PVC食品包装材料中潜在化学危害物——1,1-二氯乙烷的有效监控,是落实食品包装材料安全监管体系的重要技术支撑。本书籍的内容集中于方法论的建立与实施细节,对化学分析人员具有极强的指导意义。

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这本书的实用价值毋庸置疑,它提供的不仅仅是一份标准,更是一套可操作的解决方案。从实际应用的角度来看,它考虑到了各种可能遇到的情况,并提供了相应的指导。我尤其看重的是它在结果解释和判定方面所给出的明确标准,这避免了主观判断可能带来的不确定性。书中的表格和图示,不仅仅是为了美观,而是承载了大量的关键信息,例如不同参数的适用范围、不同类型样品的处理方式等,这些都极大地便利了实际工作。我可以直接将书中的指导应用于我的日常检测工作中,大大提高了效率和准确性。对于从事相关产品质量控制和检测的专业人士而言,这本书无疑是案头必备的工具书。

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书中对实验步骤的描述,可以说是详尽入微,堪称操作指南的典范。无论是试剂的准备、仪器的校准,还是具体的样品前处理和检测流程,都给出了非常具体的操作指导。我特别欣赏它在关键步骤中加入了注意事项和可能遇到的问题分析,这对于实际操作人员来说,简直是宝贵的经验总结。比如,在某个环节,它会明确指出“此步骤温度应控制在XX°C±Y°C,否则可能导致Z结果偏差”,这种细致的提醒,能够有效避免操作中的低级错误,提高实验的成功率。而且,书中的图表和流程图也相当清晰,直观地展示了实验的整个过程,比纯文字描述更能帮助理解。即使是对新手来说,只要按照书中的步骤一丝不苟地执行,也能够得到可靠的结果。

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