核纯铀和铀化合物中微量和超微量杂质元素分析的新技术

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出版者:原子能出版社
作者:董灵英
出品人:
页数:366
译者:
出版时间:1996-11
价格:20.00元
装帧:平装
isbn号码:9787502214463
丛书系列:
图书标签:
  • 核化学
  • 铀分析
  • 微量分析
  • 超微量分析
  • 杂质分析
  • 分析化学
  • 放射化学
  • 核材料
  • 光谱分析
  • 质谱分析
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具体描述

内容简介

本书比较系统地论述了近10年来核纯铀和铀化合物中微量和超微量杂

质元素的分离和分析的新技术、新方法。主要内容包括:核纯铀和铀化合物的

标准规格、标准物质和标准测试方法,萃淋树脂-萃取色谱分离法,时间分辨

激光-荧光光度法,电感耦合高频等离子体-原子发射光谱法,原子吸收光谱

法,质谱同位素稀释法以及铀同位素质谱分析法。各章均论述了方法的基本

原理,较详细地介绍了仪器设备及其改进的新技术,并推荐了可行的分析方

法。

本书可供从事分析化学、环境监测、岩矿测试、新材料超纯分析工作的科

研人员以及大专院校有关专业师生参考。

本书系统地阐述了在核纯铀及铀化合物中进行微量和超微量杂质元素分析的新型技术和方法。 通过深入剖析不同杂质元素在核燃料循环中的关键影响,本书详细介绍了多种前沿分析技术的原理、仪器设备、样品制备、数据采集与处理,以及在实际应用中的成功案例。 一、 引言:杂质元素在核纯铀中的重要性 核纯铀是核反应堆燃料的核心材料。其杂质元素的含量直接关系到反应堆的安全运行、燃耗效率以及乏燃料的后处理。即使是极低含量的某些杂质,也可能引起中子吸收截面的异常增加,导致反应堆功率的波动、控制棒效率的降低,甚至可能引发严重的事故。例如,痕量的硼、钍、镧系元素和锕系元素都会对反应堆的核特性产生显著影响。因此,对核纯铀及铀化合物中的微量和超微量杂质进行精确、灵敏的分析,是确保核燃料质量和核能安全不可或缺的环节。本书旨在梳理和介绍当前该领域最先进的分析技术,以满足日益提高的分析精度要求。 二、 样品制备:为精准分析奠定基础 高效、准确的样品制备是后续分析成功的关键。针对不同形态的铀样品(如UF6、UO2、U3O8等)以及不同基体效应,本书详细探讨了多种先进的样品前处理技术。 溶解与分离技术: 重点介绍了适用于不同铀化合物的溶剂体系,如王水、硝酸-氢氟酸混合酸等,并针对特定杂质元素的富集和分离,详细阐述了溶剂萃取、离子交换色谱、固相萃取(SPE)等方法。例如,对于放射性干扰较大的样品,会介绍如何通过化学分离技术有效去除或降低基质效应,以提高分析灵敏度。 基质效应的消除与补偿: 深入探讨了通过加入基质匹配剂、内标法、标准加入法等手段来有效消除或补偿样品基质对分析信号的影响,确保分析结果的准确性。 超微量样品处理: 针对核燃料循环中可能遇到的极少量铀样品,本书也介绍了一些微量样品处理技术,以最大限度地减少样品损失,并提高分析的灵敏度和检出限。 三、 前沿分析技术在杂质元素分析中的应用 本书聚焦于当前在核纯铀及铀化合物杂质元素分析领域最具有代表性和发展前景的分析技术。 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS): 作为一种高灵敏度、高分辨率的元素分析技术,ICP-MS在痕量及超痕量杂质元素分析中扮演着至关重要的角色。本书将详细介绍: 不同类型ICP-MS的特点: 如单聚焦、双聚焦、四极杆、飞行时间(TOF)ICP-MS等,以及它们在核燃料分析中的适用性。 干扰消除技术: 详细讲解了同量异位素干扰、多原子离子干扰、基质干扰等在ICP-MS分析中的成因、识别与消除方法,包括碰撞/反应池技术、高分辨ICP-MS(HR-ICP-MS)等。 多种杂质元素的测定: 重点介绍利用ICP-MS分析铀样品中的关键杂质,如硼、锂、镉、稀土元素、碱金属和碱土金属等。 在线分析与自动化: 探讨了将ICP-MS与自动进样器、在线样品处理系统相结合,以提高分析效率和样品通量。 激光诱导击穿光谱法(LIBS): LIBS作为一种直接原位分析技术,具有样品制备简单、分析速度快、可实现多元素同时测定等优点,在核材料的快速筛查和在线监控中具有重要应用潜力。本书将深入探讨: LIBS技术原理与仪器配置: 介绍不同激光器、光谱仪、探测器配置对分析性能的影响。 基质效应与谱线选择: 分析铀基质对LIBS信号的影响,并介绍如何选择合适的谱线以提高准确性。 模型构建与定量分析: 讲解利用chemometric方法,如主成分分析(PCA)、偏最小二乘回归(PLS-R)等,建立定量分析模型。 在位与便携式LIBS应用: 介绍LIBS技术在核燃料生产线上的快速在线质量控制和现场核查方面的应用。 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES/OES): 尽管灵敏度可能略低于ICP-MS,但ICP-AES/OES在成本、操作便利性以及特定杂质元素的测定方面仍具有优势。本书将涵盖: ICP-AES/OES技术原理与仪器: 介绍不同类型的光谱仪,如全息光栅、Echelle光谱仪等。 杂质元素的多元素同步测定: 重点介绍如何利用ICP-AES/OES同时分析多种杂质元素,提高分析效率。 特定杂质的测定: 关注其在测定某些特定杂质元素(如低含量金属杂质)时的应用。 其他新兴分析技术: 此外,本书还将简要介绍和评论一些其他正在发展或已初步应用于核材料分析的新兴技术,例如: X射线荧光光谱法(XRF): 尤其是在快速无损检测方面的应用。 电化学分析技术: 在特定杂质元素(如某些非金属杂质)的灵敏测定中的潜力。 质谱联用技术: 如GC-MS、LC-MS等在分析有机杂质或特定无机杂质时的应用。 四、 数据处理与质量控制 精准的数据处理和严格的质量控制是确保分析结果可靠性的重要保障。 数据采集与处理: 介绍各种分析技术产生的原始数据格式,以及常用的数据处理软件和算法。 校准方法与标准物质: 详细讲解不同校准方法(外标法、内标法、标准加入法)的适用性,以及如何选择和使用合适的标准物质,包括核级铀基体标准物质的应用。 方法验证与不确定度评估: 强调按照国际标准(如ISO 17025)进行分析方法的验证,并学习如何准确评估和报告分析结果的不确定度。 质量保证/质量控制(QA/QC): 介绍实施有效的QA/QC措施,包括使用控制图、盲样分析、实验室间比对等,以持续监测和保证分析质量。 五、 应用实例与发展趋势 本书最后将通过一系列具体的应用案例,展示这些新技术在核纯铀和铀化合物生产、监测和研究中的实际应用情况。 核燃料生产过程中的质量控制: 展示如何在铀浓缩、燃料芯块制造等环节,利用先进分析技术实现对杂质元素的实时或快速监控。 核材料的分析与鉴证: 介绍在核不扩散、核查等领域,杂质元素分析如何为材料溯源和鉴别提供关键证据。 乏燃料后处理分析: 探讨在乏燃料的再处理过程中,杂质元素分析如何指导工艺优化和放射性废物管理。 最后,本书将对该领域未来的发展趋势进行展望,包括对更低检出限、更快速分析、更便携化与智能化分析设备的需求,以及与其他学科(如材料科学、核物理)的交叉融合。 通过对上述内容的系统梳理与深入剖析,本书旨在为核燃料生产、研发、质检及安全监管领域的专业技术人员和研究人员提供一份全面、实用的技术指南,助力提升我国在核纯铀及铀化合物杂质元素分析领域的整体水平。

作者简介

目录信息

目录
前言
第一章 核纯铀和铀化合物的标准规格、标准物质和标准测试方法
一、核纯铀产品的标准规格
二、核纯铀产品的标准物质
(一)核产品标准物质的国内外状况
(二)我国U3O8标准物质的研制与特点
三、核纯铀和铀化合物的标准测试方法
参考文献
第二章 萃淋树脂-萃取色谱分离法在核纯铀和铀化合物
杂质元素分析中的应用
一、萃淋树脂的研制与性质
(一)萃淋树脂的发展
(二)萃淋树脂的制备
1.浸溃法
2.悬浮聚合法
(三)萃淋树脂的性质
1.几种萃淋树脂的最佳吸附介质酸度
2.几种萃淋树脂的物理性能
3.使用寿命比较
4.萃淋树脂的活性物质的水溶性及水解
二、萃淋树脂-萃取色谱分离法的基本原理
(一)基本原理
(二)色谱柱参数
三、萃淋树脂-萃取色谱分离法在铀与杂质元素分离中的应用
(一)CL-TBP萃淋树脂应用于大量杂质元素与微量铀的分离
(二)CL-5208萃淋树脂应用于铀和铀化合物中大量铀与微量杂质元素的分离
(三)CK-52209萃淋树脂在铀与杂质元素分离中的应用
参考文献
第三章 时间分辨激光-荧光光度法测定核纯铀和铀化合
物中的钐、铕、铽、镝 和硼
一、基本原理及特点
(一)实验装置
(二)荧光平均寿命的测量
(三)配合物的发光机理
(四)方法的主要特点
二、实验设备与仪器
(一)自行组装的实验装置
(二)改装UA-3型铀分析仪
(三)LMA-1型激光微量物质分析仪
三、应用实例
(一)时间分辨激光-荧光光度法测定U3O8中的痕量钐、铕、铁和嫡
(二)时间分辨激光-荧光光度法测定U3O8中的痕量硼
参考文献
第四章 电感耦合高频等离子体-原子发射光谱法分析核
纯铀和铀化合物中的杂质元素
一、引言
二、基本原理
三、ICP光源
(一)ICP的形成
(二)ICP的环状结构与样品的注入
(三)ICP的温度分布
(四)ICP的发光特性
(五)ICP的薄层发射源性质
(六-CP的非热平衡特性及亚稳态氩原子在激发过程中的作用
(七)元素粒子在ICP炬中的滞留时间
(八)ICPP-AES的分析性能
四、ICPAES的仪器装置
(一)高频发生器
(二)炬管和工作气体
(三)水平式ICP装置与竖直式ICP装置性能的比较
(四)进样系统
1.溶液气溶胶进样系统
(1)玻璃同心气动雾化器
(2)直角型气动雾化器
(3)超声雾化器
(4)F化效率
(5)去溶进样系统
(6)不去溶进样系统
2.分开气化进样系统
(1)化学发生气化法
(2)电热气化进样系统
3.固体粉末直接进样系统
(五)ICP光谱仪器
五、试样溶解和化学分离
(一)试样溶解
(二)化学分离
1.溶剂萃取法
2.每取色谱分离法
3.离子交换分离法
4.其它分离方法
六、ICP-AES光谱测定方法
(一)ICP-AES测定铀和铀化合物中的杂质元素
1.化学分离后的测定
2.直接测定
(二)ICp-AES与其它光源的光谱分析方法的比较
七、ICP-AES的干  扰效应与消除
(一)光谱的干扰
(二)雾化和去溶干扰
(三)化学干扰
(四)电离干扰
(五)干扰的消除
八、方法的检出限、精密度、准确度及标准物质
(一)检出限的定义和测量方法
(二)准确度和精密度
(三)标准物质
参考文献
第五章 原子吸收光谱法测定核纯铀和铀化合物中的杂质元素
一、概论
二、基本原理
(一)原子结构和原子能级
(二)原子能级的波尔兹曼分布
(三)定量分析
(四)谱线变宽
三、仪器与设备
(一)原子吸收光谱仪的实验系统
(二)原子化器
1.火焰原子化与燃气
2.电热原子化器
四、干扰与消除方法
(一)光谱干扰与消除
(二)化学干扰与消除
(三)物理干扰与校正
五、各种新技术的发展
(一)火焰原子吸收光谱法
1.试剂的增感技术
2.原子捕集技术
3.流动注射(FI)技术
(1)FI采样法
(2)FI稀释法
(3)FI合并带法
(4)FI校正技术
(5)FI预浓集技术
(二)氢化物形成和冷蒸气原子吸收光谱法
(三)石墨炉原子吸收光谱法
1.石墨管原子化器的结构形式和组分
(1)难熔金属碳化物石墨管
(2)热解涂层石墨管
(3)全热解石墨管
2.L′vov石墨平台与钽平台
(1)L′vov石墨平台
(2)L′vov钽平台
3.基体改进效应或待测元素改进效应
六、原子吸收光谱法测定铀和铀化合物中的杂质元素
(一)直接测定法
(二)测定前铀与待测元素的分离方法
1.蒸馏分离法
2.离子交换分离法
3.溶剂萃取分离法
4.萃取色谱分离法
5.萃淋树脂萃取色谱法
七、推荐的标准方法
(一)铀矿石浓缩物中钾和钠的测定
(二)铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定
(三)原子吸收光谱法测定UF6中的金属杂质
(四)原子吸收光谱法测定UF6中的钌
参考文献
第六章 质谱同位素稀释法测定核纯铀和铀化合物中的痕量杂质元素
一、热表面电离质谱同位素稀释分析
(一)IDMS分析的原理和特点
1.方法的原理
2.方法的灵敏度
3.方法的选择性
4.方法的准确度
5.方法的应用
6.方法的误差
(二)IDMS分析技术的若干新进展
1.质谱负离子表面电离技术
2.物理、化学电离技术
3.多元素同时测定技术
4.IDMS分析中的干扰及消除方法
5.试剂纯化水平的提高
6.适于IDMS分析的新质谱计
(三)热电离IDMS测定铀和铀化合物中的痕量杂质元素
1.IDMS分析中化学处理的特点
2.IDMS法测定铀化合物中的痕量硼
3.IDMS法测定U3O8中的痕量钍
4.IDMS法测定铀化合物中的痕量铅
5.IDMS法测定铀化合物中的痕量钐、铕、钆和镝
6.质谱半定量法测定UF6中的烃、氯代烃及部分卤代烃
二、火花源质谱及火花源质谱同位素稀释分析
(一)SSMS方法的基本原理和特点
(二)SSMS的定量手段
1.标准样品法
2.内标法
3.增值法
4.同位素稀释法
(三)SSMS技术的若干新进展
1.同位素稀释技术的应用
2.化学火花源质谱法(CSSM3)的应用
3.电测和微处理机的应用
(四)SSMS及SSMS-ID法测定铀化合物中的痕量杂质元素
1.SSMS法测定UO2中16种杂质元素
2.SSMS法测定UF4中的钐、铕、钆和镝
3.SSMS-ID法测定U3O8中的钐、铕、钆和镝
三、ICP-MS和ICP-MS-ID分析
(一)ICP-MS的原理
(二)ICP-MS的特点
(三)ICP-MS的应用
1.电子工业
2.地质科学
3.环境分析
4.核工业
(四)激光熔样等离子体质谱(LA-ICP-MS)测定铀化合物中17种杂质元素
参考文献
第七章 铀的同位素质谱分析法
一、质谱分析的原理
(一)离子源
(二)质量分析器
(三)离子检测器
二、电子轰击法分析铀同位素
(一)双标准样品法分析铀同位素
1.仪器设备
2.分析规程
(二)单标准样品法分析铀同位素
1.仪器设备
2.分析规程
3.计算
三、热表面电离法分析铀同位素
(一)热表面电离法的特点
(二)单灯丝热表面电离离子源
(三)多灯丝热表面电离离子源
(四)多灯丝热表面电离法分析233U的丰度
四、热表面电离法分析铀同位素的若干技术进展
(一)多离子检测技术
(二)高丰度灵敏度分析
(三)激光熔样等离子体质谱分析铀同位素
(四)铀同位素标准物质的研制
1.使用同位素标准物质的意义
2.同位素标准物质的研制和定值
3.国外铀同位素标准物质的研制情况
4.国内铀同位素标准物质的研制情况
(五)233U单内标同位素稀释法准确测定235U与238U的丰度比
参考文献
· · · · · · (收起)

读后感

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用户评价

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一本关于核材料分析的书籍,光是书名就足以让人联想到尖端科技和精密仪器。我一直对核能的纯净度以及如何确保其安全性非常感兴趣,毕竟微量的杂质都可能引发巨大的问题。这本书的题目,"核纯铀和铀化合物中微量和超微量杂质元素分析的新技术",听起来就非常有深度,仿佛能窥探到材料科学和分析化学领域最前沿的探索。我脑海中浮现出的是实验室里闪烁着指示灯的精密仪器,技术人员穿着白大褂,一丝不苟地操作着。这些“新技术的”字眼,让我好奇是否会介绍诸如质谱、色谱、原子光谱等技术的最新进展,以及如何将它们应用于如此苛刻的分析场景。想象一下,能够精准地探测到百万分之一、甚至十亿分之一的杂质,这需要何等高超的技术和敏锐的洞察力!这本书无疑为那些渴望了解核材料安全保障背后技术细节的读者打开了一扇窗。它所涉及的领域,不仅关乎核能发电的稳定运行,更可能与核安全、核废料处理等关键问题息息相关。对于任何对现代工业、前沿科技和国家安全有浓厚兴趣的人来说,这本书都是一个不可多得的宝库,它承诺将带领我们深入了解那些看不见但至关重要的细微之处。

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这本书的标题,"核纯铀和铀化合物中微量和超微量杂质元素分析的新技术",给我一种未来感,一种对未知探索的兴奋。它描绘了一个精密的世界,一个在原子层面精益求精的世界。我推测书中会介绍一系列“革新性”的分析手段,这些手段的出现,将极大地提升我们对铀及其化合物纯度的认知和控制能力。也许是新型的传感技术,能够实时监测铀样品的纯度变化;也许是结合了人工智能的分析算法,能够从海量数据中快速识别出潜在的杂质特征。我联想到的是,在核聚变能源的研究中,对燃料的纯度要求是极其苛刻的,任何微小的杂质都可能影响反应的效率和稳定性。这本书,很可能就在为这样的前沿研究提供技术支撑。它所探讨的“新技术”,或许能够让科学家们更自信地推进核能的开发和利用,推动人类走向更清洁、更可持续的能源未来。对于那些怀揣着科技梦想,渴望在原子能领域有所建树的年轻人来说,这本书就像是一张通往未来科技殿堂的地图,指引着他们前进的方向。

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读到“核纯铀和铀化合物中微量和超微量杂质元素分析的新技术”,我的第一反应是,这绝对是一本为专业人士量身定做的读物。它所涉及的领域,在我看来,是高度专业化且门槛极高的。书中很可能详细阐述了如何对铀这种特殊的元素进行精确的化学分析,并且重点聚焦于那些极其微量的杂质。我想象中的内容,会涉及到元素周期表中几乎所有可能存在的元素,它们在铀基体中的痕量检测方法。比如,如何排除铀本身的干扰,如何做到对纳米级别甚至是皮克级别的杂质进行准确定量。这需要极其精密的仪器设备,比如电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在超痕量分析中的应用,或者激光诱导击穿光谱(LIBS)在快速现场分析中的优势。此外,书中也可能深入探讨样品前处理的技术,因为在分析微量杂质时,样品的前处理环节往往是决定分析结果准确性的关键。如何高效地富集目标杂质,同时又最大程度地避免引入新的污染,这些都是需要高超技巧和丰富经验才能掌握的。对于在核工业、材料科学、环境监测等领域工作的研究人员和技术人员来说,这本书无疑能够提供宝贵的理论指导和实践参考,是他们解决实际问题、提升工作效率的重要工具。

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这本书的标题,"核纯铀和铀化合物中微量和超微量杂质元素分析的新技术",不禁让我联想到那些默默奉献在科研一线,为保障国家核心利益和科技进步贡献力量的科学家们。他们面对的是最严苛的标准,最精密的仪器,以及最微小的误差容忍度。我设想这本书的内容,很可能是在讲述如何通过突破性的分析方法,来识别和量化核燃料中那些几乎无法察觉的杂质。这些杂质,即使微乎其微,也可能对核反应堆的性能、安全性,乃至最终产品的纯度产生决定性的影响。我猜想书中会深入探讨各种先进的分析技术,例如高分辨率的质谱技术,它能分辨出质量数极其接近的同位素,从而精确区分杂质;或是超灵敏的原子光谱技术,能够检测到极低浓度的金属离子。更进一步,它可能会介绍如何将这些技术巧妙地结合,形成一套完整的分析流程,以应对核纯铀这种特殊基体带来的挑战。毕竟,铀本身的特性以及存在的放射性,都可能对传统的分析方法造成干扰。因此,这本书的价值,不仅仅在于提供了技术指导,更在于它可能蕴含着解决复杂科学难题的智慧和经验,是科学探索精神的体现。

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从“核纯铀和铀化合物中微量和超微量杂质元素分析的新技术”这个书名来看,我首先想到的是其在国家安全和战略层面的重要性。核材料的纯度直接关系到核武器的性能和核电站的安全性,因此对其中杂质的精确分析是至关重要的。我设想书中会详细介绍如何利用各种先进的分析技术,例如能够区分极低质量差的质谱仪,或者能够检测到极低浓度金属离子的原子发射光谱仪,来对核纯铀和铀化合物中的杂质进行定性和定量分析。这本书很可能还会深入探讨如何应对铀基体本身的复杂性,例如其高放射性以及可能存在的同位素效应,如何开发出能够克服这些困难的分析方法。而且,“新技术的”这个词组,让我对其内容充满了期待,也许书中会披露一些尚未公开的、或是刚刚崭露头角的分析技术,为相关领域的科学家和工程师们提供前沿的知识和灵感。这本书的价值,不仅仅在于它提供了技术层面的解决方案,更在于它揭示了背后所蕴含的严谨科学态度和对极致精准的追求,这是发展高端科技、保障国家安全不可或缺的精神。

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